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水泥X荧光分析仪两种色散技术讲解
点击次数:736 发布时间:2016-03-29
自科学家发现X射线100年来,人们越来越认识到它的存在价值,同时也在近50年内得到了广泛的应用。特别是在医学和工业领域的研究成果给人们带来了极大的鼓舞,给人类的生存和发展提供了其他方法不可取代的先进分析方法和手段?深受工业领域中的冶金、有色、建材、石油、化工等行业的欢迎。江西同济丰宁环境股份有限公司结合中国水泥行业的特色,开发生产出了X荧光分析仪?帮助水泥厂快速准确的检测分析出水泥生产过程中的原料、生料、熟料、水泥以及混合材的成分,实现生产过程中质量控制的自动化。
在X荧光分析仪中主要分为能量色散与波长色散分析技术。
能量色散方法
能量色散分析仪只有一个探测器,它对测量X射线能量范围是不受限制的,而且这个探测器能同时测量到所有能量的X射线。也就是说只要激发样品的X射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件,对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量X射线:密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。
能量色散的条件是当样品被激发后产生的X射线通过窗口进入探测器?探测器把X射线能量转换成电荷脉冲,每个X射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲,当这些电压脉冲经充分放大后,被送入脉冲处理器,脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号,由计算机进行分类,分别存入多道分析器(MCA)的相应通道内,一般使用1024——2048道MCA.这些通道覆盖了分析的整个能量范围。
波长色散系统
波长色散系统分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长,由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置,以满足布拉格定律的要求。
X射线荧光分析和其它光谱分析一样,也是一种相对分析。这就是说,要有一套参考标样,这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量,记录欲分析元素的强度,建立浓度(含量)、强度(CPS)校准曲线,存入处理数据的计算机,供以后分析同一类型未知样品时使用。
zui简单的校准线是直线,强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。
另外由于校准线要在很长一段时间内使用,所以应对仪器的漂移作出调整,尽管这种漂移不大,但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作SUS(调整样)的特殊样品,它们含有适量的分析元素,有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。实际上大型波散分析仪在国外均化非常好,原料稳定的水泥生产企业常常使用这种校准方法,我国少数条件好的企业也采用了这一简单的方法,效果比较好。
对于我国大型水泥生产企业和原料来源基本稳定均化较好的生产线,用能量色散型仪器也能较好地解决检测分析问题。
实际上在我国水泥生产企业推广应用XRF技术从总体上看不是很成功,除了少数几个企业使用的基本发挥作用外,绝大多数都没有发挥作用,甚至我国水泥行业中形成了一种定论:只有波长色散系统能解决水泥生产行业的分析问题,能量色散不能解决或不适应水泥行业应用。我国水泥行业是一种有中国自己特色的行业。首先从规模、条件、发展、历史方面都是无法同国际上的水泥行业相比,只有少数生产线可以相比。国际上知名的能量色散仪器经过尝试也都先后退出了中国水泥行业。归根结底是没有真正认识和解决好基体效应和颗粒度效应的干扰。在校正曲线的样品制备方面,严重缺乏科学性、实用性、准确性,导致zui原始的参考标样不能适用于未知样品的分析,从而否定和怀疑zui适合我国水泥行业推广应用的能散X荧光分析仪。这里要强调的是能量色散型X分析仪没有行业规范进行专项检验,长期以来一批同位素激发的X荧光分析仪和不成熟的X光管激发的X荧光分析仪进入水泥行业的分析工作中,造成了一定的影响。
随着ISO标准的深入贯彻,X荧光分析仪应快速进入到水泥行业中来,以取代以往传统的、落后的化学分析方法。 

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